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我的目标产物是2-氟-4-溴苯甲酸,请高手帮忙分析一下,看看我的谱图(氢谱)是不是我想要的目标产物,我们老师初步给我判断是做成2-氟-6-溴苯甲酸了!附加:使用的是400M的核磁,溶剂为氘代DMSO。
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2012年01月04日发布人:syc840313
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[size=2]最近遇到很多乙酰乙酸乙酯一样的峰型,总体来看就是一个“凹”字,不知道有没有其他筒靴也有这样的问题。我找不到理论去解释这样的峰型。我百度了一下,发现很多人都有这个问题,就算用的是标准品,他也是这样的峰型。
问题1,为什么
2015年09月19日发布人:hdmi
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我们单位整得对氟苯甲酸用气相做时拖尾严重达不到分离效果(邻间对三个异构体),用衍生化法吧衍生物又完全重合了,太急人了,那位朋友做过的给俺批讲批讲!小弟先谢谢啦,用的什么柱子,建议用多比例苯基为键合相固定液的毛细柱,如OV-225(50%氰
2010年06月26日发布人:gezhenhua888
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坩埚太大了,10g尿素起码你的坩埚快要满才行,必须盖上盖子。然后是你的升温速率太低,我10℃/min 10g才得0.3g. 文献还有用10-25℃/min的在600℃下都可以得到。最后,我们组也一直在做g-C3N4材料。直接使用二氰二胺或三聚
2016年02月17日发布人:damingxia0904
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最近用气相做乙酰乙酸乙酯和乙酰乙酸甲酯的分离,试了好多种柱子,虽然能够分开,但是峰型很丑,前延比较厉害,且峰很宽,不知道怎么弄,希望有高手帮忙解决,谢谢!!,峰形很丑事什么样的?贴个图来看看,出峰时间是多少?说说你的升温程序、流速这些条件
2011年11月26日发布人:cjlyq403
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[size=2]白酒气相色谱检测出己酸乙酯特别高,但实际样品也就1.2左右。帮帮忙啊[/size],[size=2]请问乙酸乙酯特别高?还是己酸乙酯高?什么柱子?乙醇峰是哪个?[/size],[quote]原帖由 [i]vvmmoy[/i
2015年11月28日发布人:盼盼
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你的产物太粘稠。用二氯甲烷多反复带几次,用油泵抽的时候加加热。说实话抽半个小时时间不算长,很多时候我是抽上四五个小时,甚至抽一天,当然前提是你的东西别被抽跑了,用其它溶剂把产品溶了,浓缩大多数容易,用四氯化碳带3~4次,肯定中,油泵半小时就去打谱啊?
我们打谱前都是油泵过夜抽的....
2010年10月12日发布人:xiaoweiwe121
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互溶的呀 您那乙腈不纯吧?,没看到过分层现象,没注意看过。,乙腈和水是互溶的,加盐了吗?,我们用的乙腈和水放在冰箱里面,没有分层。,谢谢各位回复,我用的是fisher的色谱乙腈,样品放在4度的自动进样盘子里过夜,结果第二天发现分层,可以摇匀。。。。,不知
2010年04月14日发布人:popshengu
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(保持20分钟),进乙酸乙酯等溶剂运行3遍。,好 多谢 试一试再来回报哈,朋友,只有老化柱子了!!,一般的方法是老化毛细管柱。,在色谱上进甲苯等弱极性溶剂,在快速升温程序下(50-300)运行几次。,分析高浓度的邻苯二甲酸酯残留很多的,如果
2010年06月26日发布人:lovesci
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,我用的是丙酮,碱是3EQ,溶剂7P,甲酯1.1EQ,一般是在碱性条件下,碱大概在3倍,硫酸二甲酯略微过量一点,,做过 丙酮 碳酸钾的 加多少要看你的底物要保护几个基团量 我的是5到10倍,就一个就好办了 硫酸二甲酯很毒 加时注意保护自己 我
2013年06月21日发布人:hero_b